分析天平科学称量方法探讨介绍

<中国药品检验标准操作规范>上规定,称量的基本操作方法有两种,一种是减量法,另一种是增量法,但是在实际操作中更有很多的操作方法:  
 1、称量纸法:取称量纸置于天平中,清零,称取样品于称量纸上,至规定重量,记录重量W1,将称量纸中样品转移至容量瓶中,再次称量纸的重量,并记录W2,此时样品的重量为W2-W1。 
2、称量纸法2:取称量纸置于天平中,清零,称取样品于称量纸上,至规定重量,将天平再次清零,然后将称量纸中的样品转移至容量瓶中,再称纸的重量,这时候天平显示的负值W即为样品的重量 
3、直接称量法:取容量瓶置于天平上,并加一小漏斗,清零,将样品加入容量瓶中至规定重量,待稳定后,记录读数W,即为样品的重量 
4、称量瓶法,将待测样品置于称量瓶中,在天平上测定重量,并记录W1,通过轻敲称量瓶,将样品称入容量瓶中,待接近称量值范围,再次测定称量瓶重量,记录W2,此时样品的重量为W2-W1。  
称量方法的选择 
a. 万分之一天平与十万分之一天平的使用有很大的不同; 
b. 称样所用器皿确实需要确定; c. 称样的量决定具体的称样方法; d. 称样方法不能造成误差增加。  
不同精确度天平的使用方法: 
1. 万分之一天平:上面四种方法都可,好象还有其他方法。问题是需要称多大量,若称取0.1 g, 采用上述1.2.4法,则进行了两次读数,造成误差传递(加合),准确度则达不到千分之一,不符和“精密称定”要求,所以应用3法;称样量大于0.2g才可用减重法。 若称大于1g的样品,则无须用万分之一分析天平;千分之一天平或扭力天平就能完全满足要求。 
称样器皿虽然没有明确规定,但不是说什么器皿都能上分析天平,又不是托盘天平。我们一般内控要求是:称样瓶,称样纸,坩埚,小量瓶(100ml及以下)等器皿(根据需要)。分液漏斗还上万分之一分析天平,第一次听说。 
称粘性如膏剂,可用PE膜称取后直接转移入所用量器中。 
天平的校正曲线是一条数学拟和曲线,我们看到的读数是经过天平自身通过数学计算得出的,曲线上不同位点的感量不同(即准确度不同),对于万分之一天平的最佳称样区间应该在小于5g(对不起,记不清了,也有可能是1g)。故所称总重(包括器皿重)应小于这个重量。(此段是听一位卖国产电子天平的老师讲的,大概是这个意思,有错误请指正。) 2. 十万分之一天平: 
所用器皿必须是称量瓶,别的器皿一概不能用。什么容量瓶,分液漏斗都不行。必须用称量瓶转移样品。对于用百万分之一的分析天平称样则用专业的玻璃勺(细长型,中检所录象中见过,这种天平的使用要求就更麻烦了,这里不说了)。 
必须带手套,必须一次读数,不得用减重法(特指1法,有时也可用4法,因为对于连续称n个样品来说,是做了(n+1)分之n次读数,n越大,误差越小;当n大于10时,误差已基本可忽略不计了。但4法不得用于称小于20mg的样品) 
称样应当迅速,不拖沓。对于吸湿厉害的样品也一样。(万分之一天平虽然能用纸称,但称吸湿厉害的样品时也不能用纸)。 
称量瓶分为直深型和宽扁型,使用上有区分:前者用于结晶型,无静电吸附的几十到几毫克的样品;后者用于黏度大,有静电吸附的几十到几毫克的样品。称量瓶必须配盖,否则作废。

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