分析天平的使用

1.使用天平前的准备工作 
(1) 检查天平是否水平。如不水平,可旋转天平的底脚螺丝使
水平仪中的气泡处于中心位置,天平即处于水平; (2) 仔细检查天平各零部件是否处于正确位置。开启天平后指
针开始摆动到静止,其摆动不得超过四次。 
(3) 打开天平两边的侧门5~10min,使天平内外的湿度,温度
平衡,避免因天平罩内外温度,湿度的差异引起示值变动,关好侧门。 
(4) 检查天平盘上是否清洁,如有灰尘应用毛刷扫净。 (5) 检查全部砝码是否都在零位,多次启闭天平,使各部件落
在正常位置上,调节天平零点。 2.是用天平应遵守的规则 
(1)同一实验应使用同一天平和砝码。 
(2)称量前后检查天平是否完好并保持天平清洁,如在天平内
洒落药品应立即清理干净,以免腐蚀天平。 
(3)天平载重不得超过最大载荷,被称物应放在干燥清洁的器
皿中称量。挥发性,腐蚀性物体必须放在密闭加盖的容器中称量。 
(4)不要把热的或过冷的物体放到天平上称量,应待物体和天
平是温度一致后进行称量。 
(5)被称物和砝码应放在天平盘中央。开门取放物品和砝码时,必须关闭天平。开启或关闭天平时,转动启开手柄要缓慢均匀。 
(6)称量完毕应及时取出所称样品,砝码放回盒中,读数盘转
到零位,关好天平门,检查天平零点,拔下电源插头,罩上防尘罩,进行登记。 (7)非检修人员不得随意搬动天平。 3.天平室管理 
(1)天平室要防震,防尘,保持温度湿度恒定。 
(2)天平室内除放置与天平使用有关的物品外,不得放置其他
物品。 
(3)天平室不要经常敞开门窗,以免灰尘侵入天平框内。 (4)天平框内应放置硅胶干燥剂,硅胶蓝色消失后应及时烘干。 (5)天平室台面与地面,要用吸湿拧干的布擦,防止湿度太大。 (6)天平室及天平都应固定专人管理。 4.天平砝码的使用规则及注意事项 
(1)每台天平应配套使用同一盒砝码,在一盒砝码中相同名义
质量的砝码其真值会有差 
别,称量时应先取用无“※”的,以减少称量误差。 
(2)必须用带有骨质或者塑料尖头的镊子夹取砝码,不得用手
直接拿取,不得使用合金钢镊子,以免划坏砝码。 (3)发发只能放在砝码盒内或者天平盘上,不得放在其他地方。 (4)砝码表面应保持清洁,经常用软毛刷清除表面灰尘。如有污物可用绸布蘸无水乙醇擦净。 
(5)砝码如有跌落碰伤,发生氧化污痕及法码头松动等情况,
要立即进行检定,确认合格后才能使用。 (6)按使用频繁程度定期检定砝码,一般不超过一年。   
5.分析天平的称量方法 (1)固定试样的称量方法 
①指定法   准确称取一定数量的试样称为指定法。称量方法是先在天平盘上各放一个质量相近的容器(表面皿,小烧杯等)开启天平,调整天平至某一平衡点,然后再一个天平盘上添加欲称取质量数的砝码,在另一个天平盘上的容器中加入约比砝码质量数小一点的样品,开启天平再用药匙盛样品,用手指轻轻弹动药匙,使试样徐徐落入容器,直到天平的平衡点达到原来的数值,这时,试样的质量即为指定的质量。称量完毕,将试样全部移入试验容器中。这种称量方法因为要在天平开启情况下王容器中加样品,操作必须特别小心,一般情况下很少采用。 
②直接法   先称准表面皿,坩埚小烧杯等容器的质量,再把试样放入容器中称量,两次称量之差即为试样的质量。 以上两种称量方法只适用于在空气中性质比较稳定的试样。 ③减量法    本法应用最广,适用于称量一般易吸湿,易氧化,易于二氧化碳反应的试样,也适用于连续称量几份同一试样的质量。称量方法是:在干燥洁净的称量瓶中装入一定量的样品,盖好瓶盖,放在天平盘上称其质量,记下准确读数。然后取下称量瓶,打开瓶盖,使瓶倾斜,用瓶盖轻轻敲击瓶的上沿,使样品慢慢顷出,与洗净之烧杯中。估计已够时,慢慢竖起称量瓶,在轻轻敲几下,使瓶口不留一点试样,放回天平盘上再称其质量。如一次倒出的试样不够,可再倒一次,但次数不能太多。如称出的试样超出要求值,只能弃去。两次称量之差即为试样的质量。称量时必须带称量手套,注意不要把试样洒在容器外面。 称取一些吸湿性很强(无水CaCl2,无水MgClO4,P2O5等)及易吸收二氧化碳的样品(氧化钙,氢氧化钡等)时,要求动作迅速,必要时还应采取其他保护措施。 
(2) 液体试样的称量方法    液体试样的称量必须使用特殊的容器,按使用的容器不同有以下几种称量方法 
①安瓿球法    安瓿球是用玻璃吹制而成的,一端带有细的进样管(长约40~50mm,管的直径2mm左右),壁较薄,易于粉碎的小球(直径约7~10mm)。称量时先称空瓶的质量,然后把小球在酒精灯上烤热,移去火焰,将进样口插入试样中,令其自然冷却,液体即自动吸入,至适当量时取出,用酒精灯把进样口封死,在天平上称量,两次称量之差即为液体样品的质量,然后放入盛有溶剂的三角瓶中,用力摇动,使其破碎,进行相应的测定。这种方法适用于易挥发样品的称量,如发烟硫酸,发烟硝酸,浓盐酸,氨水等液体试样。②点滴瓶法    点滴瓶是带有吸管的小瓶,吸管顶端带有胶头。称量时,先把适量样品装入瓶中,与天平上称量,然后吸出适量样品于反应瓶中,再把点滴瓶放入天平盘上称量,两次称量之差即为试样的质量。这种称量方法适用于大多数下不易挥发的液体样品。 
③用注射器称量    适用于对注射针头没有腐蚀的液体样品(大多数有机液体试样)。现在注射器中吸入适量的样品,用小块软橡胶堵住针头,放在天平盘上称量,两次称量之差即为试样的质量。这种方法损失小,准确可靠,方便省时。 6.称量的准确度 
选用适当等级的天平,称取合理的试样量,使保证分析结果准确度的必要条件之一。另外,在保证分析结果准确度要求的前提下,应尽量使用灵敏度不太高的托盘天平。为了解决好这些问题,必须考虑以下三个因素: (1) 分析要求的准确度; (2) 天平的灵敏度(分度值); 
(3)适应分析方法要求的试样质量范围。 天平称量的准确度可用以下公式计算: 
称量准确度=天平分度值(mg)/试样质量(mg)*100%  
例子:已知天平的分度值为0.1mg/格,若称取0.0500g试样,分析的准确度要求为0.1%,求称量的准确度,能否满足分析准确度要求? 
解:称量准确度=0.1/(0.05*1000)*100%=0.2% 
称量准确度大于分析准确度,显然不能满足要求。在这种情况下,应增加称样量或选用分度值更小的天平。一般是采用增加取样量的方法。若增加称样量对分析操作有困难,么必须选用分度值更小的天平。如上题改为称取0.1g试样,则称量准确度=0.1/(0.1*1000)*100%=0.1%可以满足分析要求的准确度。

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